用GCMS法分析柿树叶中的脂肪酸滚齿机
用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸
用GC-MS法分析柿树叶中的脂肪酸 2011年12月04日 来源: 摘要:用乙醚-己烷混合溶剂抽提柿树叶中的脂肪酸,NaOH-CH3OH交换法甲酯化,毛细管柱FFAP作为分离柱,进行气相色谱-质谱法测定脂肪酸(以甲酯的形式)的组成。共分离出21种脂肪酸,鉴定出19种,占总含量的98.72%,其中以肉豆蔻酸(6.68%)、棕榈酸(30.00%)、硬脂酸(10.42%)、十六碳三烯酸(1.44%)、亚油酸(1.84%)、十八碳一烯酸(22.22%)、亚麻酸(1.25%)、花生酸(1.72%)、蜡酸(19.01%)为主。关键词:柿树叶;脂肪酸;气相色谱-质谱 柿树叶为柿树科(Ebenaceae)植物柿树的叶,柿树为常绿或落叶乔木,生长在热带和温带[1]。在我国,柿树栽培面积约300万亩,主要分布在陕西、河南、山东和河北,占世界50%以上[2]。巨量的柿树叶资源,过去都作为燃料烧掉,或作为废料被抛弃,未得到开发利用。近几年国内外争先开发柿树叶制保健饮料,日本最近几年大量收购我国的柿树叶,制“桑叶柿叶”抗癌保健饮料,国内大量制做“灵芝柿叶茶”。但是,关于柿叶中各类化合物精细结构和含量的研究还未见报道,仅据“今日科技报”1994年4月22日报载:柿叶中含有机酸、挥发油、生物碱、还原糖、多糖、鞣质、酚类和香脂精等多种有效成分,柿叶中还富含治疗癌症的“黄酮甙类”化合物。作者意欲系统分析柿叶中各类化合物的结构和含量,现已用GC-MS方法分析了柿叶中的挥发成分及含量,研究了柿叶中“黄酮甙类”化合物的提取和精制。本文仅介绍柿树叶中脂肪酸组成的分析结果。样品测试过程使用FFAP极性弹性石英毛细管柱,GC-MS法测试[3,4],计算机数据处理方法,共分离出21个组分,鉴定出19种脂肪酸,其中以肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、十六碳三烯酸、亚油酸、亚麻酸、十八碳一烯酸、花生酸、蜡酸为主。该结果为柿树叶的综合利用、研制保健饮料提供了科学依据。1实验部分1.1仪器和试剂 仪器:HP5790A-VG7070E-HF色谱-质谱联用仪,PDP-11/250数据处理系统。 试剂:乙醚、正己烷、甲醇、NaOH、无水Na2SO4,均为分析纯。1.2样品和脂肪酸的提取及衍生1.2.1样品柿树叶采摘自河北省保定市区,秋季落叶时的鲜叶,用自来水洗净,凉干。1.2.2脂肪酸的提取及衍生取0.5g干叶研磨成细粉,置于10mL试管内,用9mL乙醚-正己烷混合溶剂(体积比2:1),分3次浸提,每次30min,合并提取液,滤除残渣,将提取液浓缩至2mL后,加入0.5mol/L的NaOH甲醇溶液1mL,充N2,于30℃衍生12h,加蒸馏水分层,分出上层溶液,用无水Na2SO4干燥后待分析。1.3GC-MS分析条件 取上述处理好的溶液1μL,进行毛细管气相色谱-质谱分析。FFAP弹性石英毛细管柱(16m×0.32mm)的分析条件采用柱温程序,初始温度60℃,停留3min,然后以15℃/min的速率升温至150℃,再以6℃/min的速率升温至220℃,恒温20min;进样室温度240℃;传输管道温度220℃;载气为He,柱前压34.5kPa。采用不分流进样。质谱条件:EI离子源,电子能量70eV,电子倍增器1700V;溶剂延迟4min。甲酯化柿叶脂肪酸的总离子流色谱图见图1。(略)图1为FFAP柱分离出的柿树叶中脂肪酸甲酯的总离子流色谱图(TIC),分离出21个组分,从图中结果看分离效果较好。由各峰对应的质谱图,经计算机检索及与标准谱图对照[5],确定出各脂肪酸的组成。共鉴定出19种脂肪酸,用峰面积归一化法测定它们的相对含量为(98.72%),结果见表1。表1 柿树叶中的脂肪酸组成及相对含量
Peak
Fatty acid
Code name
Relativemolecular mass(methylester)
Molecularformula(methylester)
Relativecontent%
No
1
Valerica.(缬草酸)
C5:0
116
C6H12O2
0.52
2
Laurica.(月桂酸)
C12:0
214
C13H26O2
0.42
3
8-Nonynoica.(壬炔酸)
C9:1(8)
168
C10H16O2
0.13
4
Myristica.(肉豆蔻酸)
C14:0
242
C15H30O2
6.68
5
6-Nonenoica.(壬烯酸)
C9:1(6)
170
C10H18O2
0.48
6
Palmitica.(棕榈酸)
C16:0
270
C17H34O2
30.00
7
Margarica.(十七烷酸)
C17:0
284
C18H36O2
0.97
8
Stearica.(硬脂酸)
C18:0
298
C19H38O2
10.42
9
Hexadecatrienoica.(十六碳三烯酸)
C16:3
264
C17H28O2
1.44
10
Linoleica.(亚油酸)
C18:2(9,15)
294
C19H34O2
1.84
11
Nonadecanoica.(十九酸)
C19:0
312
C20H38O2
1.36
12
Linolenica.(亚麻酸)
C18:3(9,12,15)
292
C19H32O2
1.25
13
10-Octadecenoica.(十八碳烯酸)
C18:1(10)
296
C19H36O2
22.22
14
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